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磁控濺射下WS2/MoS2/C復(fù)合薄膜的磨損性能研究
發(fā)布時(shí)間：2024-09-09
1、MoS2和WS固體潤(rùn)滑劑的應(yīng)用和改進(jìn)
作為固體潤(rùn)滑劑，MoS和WS（晶體結(jié)構(gòu)如圖1）以其摩擦系數(shù)低和承載能力強(qiáng)等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于制造軸承、陀螺、齒輪零部件等超高真空領(lǐng)域。但是，由于MoS2和WS2在大氣中容易氧化失效，使其在大氣中的應(yīng)用受到了限制。研究表明，與金屬共濺射制備復(fù)合薄膜可顯著改善其在大氣條件下的摩擦磨損性能。Ag-WS2共濺射制備的非晶態(tài)復(fù)合薄膜，由于Ag彌散分布于WS2薄膜中，增強(qiáng)了薄膜的致密性，使薄膜在大氣中尤其在潮濕空氣中抗磨損性能有了很大提高。MoS2-Ti共濺射薄膜，提高了薄膜的硬度，對(duì)磨屑的產(chǎn)生起到了抑制作用，并且有利于轉(zhuǎn)移膜形成，提高了薄膜耐磨壽命。最近，尹桂林等制備了WSx（其中x=1.6）復(fù)合薄膜，使得復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)更加致密，具有較好抗氧化性，同時(shí)使得基面層間間距增加，因而摩擦系數(shù)降低。T.Polcar等開展了MoS2/C和WS2/C復(fù)合薄膜的研究，WS2/C復(fù)合薄膜在100℃的溫度條件下最低摩擦系數(shù)達(dá)到0.02，擴(kuò)展了其在高溫條件下的應(yīng)用范圍。
為了提高M(jìn)oS2和WS2固體潤(rùn)滑薄膜在大氣條件下尤其是在潮濕大氣條件下的使用壽命，增強(qiáng)抗磨損能力，本文選用固體潤(rùn)滑劑復(fù)合靶，采用磁控濺射法，通過乙炔氣體的反應(yīng)濺射，制備出MoS2/WS2/C復(fù)合薄膜，在室溫潮濕大氣條件下研究復(fù)合薄膜的抗磨損性能，并對(duì)磨痕進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，通過反應(yīng)濺射制備的復(fù)合薄膜具有非常優(yōu)異的抗磨損性能，具備良好的環(huán)境適應(yīng)性，從而拓展了其在各個(gè)工業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用。
2、實(shí)驗(yàn)材料與試驗(yàn)方法
2.1 樣品制備
復(fù)合薄膜以Φ50mm、純度99.99％的WS2（質(zhì)量比3:2）復(fù)合靶材，采用射頻濺射制備。
將用于摩擦性能測(cè)試的Φ30mm不銹鋼基片和用于成分和結(jié)構(gòu)分析的單晶硅片經(jīng)丙酮和無水酒精超聲波清洗并烘干，裝入真空室內(nèi)。真空室的本底真空控制在3X10-4Pa數(shù)量級(jí)。采用氬氣和乙炔氣體為工作氣體，通過調(diào)整濺射氣氛中的乙炔含量來制備不同含碳量的復(fù)合薄膜，濺射氣壓為0.3Pa，濺射功率為150W，薄膜厚度約1um左右。不同濺射氣氛下制備的不同碳含量的樣品見表1所示。作為比較，在相同條件下制備厚1um左右的純MoS2薄膜。為了提高基底與薄膜間的結(jié)合力，鍍膜前在基底上預(yù)沉積一層厚約50nm的金屬Ti過渡層。
2.2 試驗(yàn)方法
采用X射線衍射儀（Cu靶）分析薄膜的相組成；在MFT-4000材料表面性能試驗(yàn)儀上對(duì)WS2/MoS2/C復(fù)合薄膜的摩擦磨損性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，摩擦副為硬度60HRC的鋼球，直徑3mm。試驗(yàn)條件為：試驗(yàn)載荷為20N，摩擦方式為往復(fù)摩擦，摩擦長(zhǎng)度10mm，摩擦頻率50Hz，試驗(yàn)時(shí)間30min，干摩擦（無油潤(rùn)滑）狀態(tài)，在室溫空氣（相對(duì)濕度為60％）下進(jìn)行。使用真彩色高分辨率的共聚焦顯微鏡觀察WS2/MoS2/C復(fù)合薄膜磨損表面劃痕形貌。
3、結(jié)果與討論
3.1 薄膜的結(jié)構(gòu)
薄膜的XRD圖譜如圖2所示，可以看到，在2、4以及純MoS2薄膜樣品的XRD圖譜中都有強(qiáng)烈的（100）衍射峰，未發(fā)現(xiàn)（002）晶面的衍射峰，表明薄膜中（100）晶面與薄膜表面平行，而（002）晶面與薄膜表面垂直，稱這類薄膜為第一類（TypeI）薄膜。而在樣品5的XRD圖譜中，出現(xiàn)（002）衍射峰，未發(fā)現(xiàn)衍射峰，說明復(fù)合薄膜的（002）晶面與薄膜表面平行，而（100）晶面與表面垂直，稱這類薄膜為第二類（TypeII）薄膜。一般認(rèn)為，薄膜的（002）基面取向?qū)τ诒∧さ哪Σ聊p性能至關(guān)重要。第二類薄膜（002）的滑移面平行于表面，更有利于摩擦，因此第二類薄膜摩擦性能比第一類（TypeI）薄膜優(yōu)良。同時(shí)，由于第一類（TypeI）薄膜呈柱狀結(jié)構(gòu)，組織較疏松且（100）活性表面與環(huán)境接觸較多而容易氧化，第二類（TypeII）薄膜的結(jié)構(gòu)較致密且主要是飽和（002）面與大氣接觸，因而具有較強(qiáng)的抗氧化性。值得注意的是，在各XRD圖譜中，并未發(fā)現(xiàn)C物質(zhì)的特征峰，說明在復(fù)合薄膜中，C元素主要以非晶態(tài)形式存在。
3.2 薄膜的耐磨損性能
觀察摩擦測(cè)試以后的薄膜磨損表面磨痕形貌（如圖3）發(fā)現(xiàn)，在20N載荷下進(jìn)行30min的往復(fù)摩擦測(cè)試后，純MoS2薄膜已經(jīng)完全磨穿，薄膜已從基底完全脫落。WS2/MoS2復(fù)合薄膜也發(fā)現(xiàn)磨屑脫落現(xiàn)象，薄膜磨穿，但薄膜未完全脫落，仍有部分薄膜與基體相結(jié)合。而具有不同C含量的WS2/MoS2/C復(fù)合薄膜中，只有含C量較少的1號(hào)樣品出現(xiàn)少許磨屑脫落，其余樣品磨痕均保持完整無損，未發(fā)現(xiàn)磨屑脫落現(xiàn)象。尤其是含碳量為15.91％的5號(hào)樣品，從彩色的磨痕表面照片可以看出，其磨痕及磨痕邊緣部分形態(tài)保持一致，說明在經(jīng)過30min的摩擦過后薄膜仍舊保持了完好的表面形態(tài)?？梢奧S2/MoS2/C復(fù)合薄膜在潮濕條件下的耐磨性能明顯優(yōu)于純MoS2薄膜，這與復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)有關(guān)。WS2/MoS2/C復(fù)合薄膜屬第二類（TypeII）薄膜，其滑移面（002）晶面與薄膜表面平行，有利于摩擦，降低磨損，在摩擦過程中，主要是飽和面與大氣接觸，因而具有較強(qiáng)的抗氧化性。同時(shí)，以非晶態(tài)形式存在于薄膜中的C元素使得薄膜結(jié)構(gòu)更加致密，抗磨損能力增強(qiáng)。
使用真彩色高分辨率的共聚焦顯微鏡的立體成像功能，對(duì)被磨穿的純MoS2薄膜磨痕情況進(jìn)行立體分析，如圖4，由磨痕處測(cè)得該薄膜厚度1.214um。
4、結(jié)論
選用固體潤(rùn)滑劑MoS2/WS2復(fù)合靶，采用磁控濺射法，通過在濺射氣氛中添加乙炔氣體可制備出性能優(yōu)良的MoS2/WS2/C固體潤(rùn)滑復(fù)合薄膜，尤其是含碳量為15.91％的5號(hào)樣品，在經(jīng)過30min的摩擦過后薄膜仍舊保持了完好的表面形態(tài)。C元素的加入使得薄膜性質(zhì)大為改善，在潮濕大氣中，MoS2/WS2/C復(fù)合薄膜具有優(yōu)異的耐磨性能，從而大大拓展了其在各個(gè)工業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用。
作者：周磊、尹桂林、王玉東、余震、何丹農(nóng)
作者：周磊、尹桂林、王玉東、余震、何丹農(nóng)
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