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靶/基距對CrTiAlN薄膜性能影響的研究

發布時間:2023-07-28
  隨著我國現代工業的快速發展和進步,對模具材料的性能要求也越來越高。H13鋼作為一種在國際上廣泛使用的熱作模具鋼,雖然具有較高的韌性、硬度、耐冷熱疲勞性能和良好的耐磨性,但仍會在苛刻的工作條件下發生失效。通過物理氣相沉積技術(PVD)在其表面沉積一層CrTiAlN薄膜能有效提高其表面性能,從而大大延長其使用壽命.因此,探究此薄膜~基體系統性能的基礎性研究具有重大的經濟效益和社會效益。
 
  1、CrTiAlN薄膜的制備
 
  1.1 試樣制備
 
  H13鋼是一種常見的熱作模具鋼,牌號4Cr5MoSiV1,其化學成分除C,Si,Mn,Cr,Mo,V外,還有少量的磷和硫。
 
  本實驗試樣規格為30mm×3mm;熱處理工藝為加熱1000℃,保溫30min,水淬,560℃回火,保溫2h,610℃回火,保溫2h,最終基體硬度值為42HRC.經熱處理后,對試樣進行研磨與拋光處理。首先用36#氧化鋁砂布、120#氧化鋁砂布、320#砂紙、600#砂紙進行預磨,然后用W50,W14,W7的金相砂紙進行精磨,最后用W5和W2.5的金剛石研磨膏拋光至表面粗糙度Ra≤0.1μm。
 
  1.2 沉積過程
 
  本實驗采用Teer-UDP850/4型閉合場非平衡磁控濺射離子鍍設備按預定方案進行鍍膜。將基體材料放置于樣品架上,并按實驗需求設置不同的靶/基距:1#樣品為80mm,2#樣品為100mm,3#樣品為120mm,4#樣品為150mm,5#樣品為180mm,具體的沉積工藝參數如表1所示。
表1 CrTiAlN薄膜的制備工藝參數
  2、CrTiAlN薄膜形貌及成分分析
 
  2.1 CrTiAlN薄膜形貌及不同靶/基距對薄膜厚度的影響
 
  CrTiAlN薄膜的SEM表面和截面形貌如圖1所示。通過表面形貌可以看出薄膜組織均勻,晶粒細小(約為200nm),無明顯晶界、裂紋、針孔等缺陷;通過截面形貌可以發現薄膜膜厚均勻,過渡層與膜層間無明顯界面,且與基體結合緊密。

圖1 CrTiAlN薄膜的SEM 表面和截面形貌
 
  通過對薄膜截面形貌的觀察,測量出不同靶/基距的薄膜的膜厚,可得出薄膜厚度與靶/基距的關系,如圖2所示。

圖2 CrTiAlN薄膜厚度與靶/基距的關系
 
  測量結果顯示:隨著靶材與基體間的距離逐漸增大,薄膜厚度不斷下降。在靶/基距小于120mm時,下降趨勢較為緩慢,當靶/基距大于120mm時,下降幅度較大。在磁控濺射過程中,磁場強度隨著靶/基距的增大迅速下降,對濺射離子的束縛作用減弱,離子流密度降低,沉積速率減小,從而導致薄膜厚度的下降。
 
  2.2 CrTiAlN薄膜成分及不同靶/基距對薄膜成分的影響
 
  利用掃描電子顯微鏡自帶的EDS能譜分析系統對不同靶/基距的薄膜表面成分及質量分數進行測試,測試結果如表2所示。結果顯示:薄膜的主要成分為Cr,Ti,Al,N.其中Cr的質量分數最高,m(Ti)∶m(Al)≈1:1,這是由CrTiAlN薄膜的制備工藝參數所決定的。

表2 不同靶/基距 CrTiAlN薄膜表面成分質量分數
 
  對比分析結果可以看出:隨著靶/基距的不斷增大,膜層中Cr,Ti,Al的質量分數呈下降趨勢,而N含量則持續上升,說明基體離靶材越近,膜層成分中金屬成分質量分數就越高,基體離靶材越遠,膜層成分中氮化物的質量分數就高。而膜層的成分與組織結構是影響薄膜各種性能的根本原因,可以推測,靶/基距的變化會對CrTiAlN薄膜的各種性能產生重大影響。
 
  3、CrTiAlN薄膜力學性能及摩擦磨損性能分析
 
  3.1 靶/基距對薄膜顯微硬度的影響用
 
  HMV-1T型顯微硬度計對具有不同靶/基距的CrTiAlN薄膜進行顯微硬度測試,測試用載荷為25g,每個數據為3次測量的平均值,所獲得的薄膜表面顯微硬度與靶/基距的關系如圖3所示。

圖3 薄膜表面顯微硬度與靶/基距的關系
 
  由圖3可以看出:薄膜表面顯微硬度隨著靶/基距的增大先增加后降低。在靶/基距為80-120mm時,薄膜表面顯微硬度隨靶/基距的增大而呈不斷上升趨勢,當靶/基距為120-150mm時,薄膜的表面顯微硬度可達最大值,約為2400HV0.025.之后,隨著靶材與基體之間距離的繼續增大,薄膜的表面顯微硬度急劇下降。
 
  3.2 靶/基距對薄膜與基體結合情況的影響
 
  本實驗采用WS-2004型涂層附著力劃痕試驗儀測定薄膜與基體的結合力,采取連續性加載方式,載荷從0N逐漸至80N,以突發性聲信號并結合光學顯微鏡觀察法確定薄膜與基體脫離的載荷,并將其作為膜/基結合強度,結果如表3所示。
 

表3 CrTiAlN薄膜的結合力
 
  由表3可以看出:薄膜與基體結合強度隨著靶/基距的增大先增大后減小。靶/基距為120mm試樣膜/基結合強度最高,可達61N.靶/基距過小和過大的1#和5#試樣膜/基結合強度較低。
 
  3.3 靶/基距對薄膜摩擦磨損性能的影響
 
  采用HT-500型高溫摩擦磨損試驗儀對CrTiAlN薄膜的摩擦磨損性能進行測試。選用的對磨球是直徑為3mm的Si3N4的硬質陶瓷球(硬度為HV1550),所加載荷為5N,球與盤相對滑動速度為0.10m/s,每個試樣的測試時間為30min.實驗條件是室溫、潮濕空氣(相對濕度50%),無潤滑。通過100倍光鏡觀測各個薄膜試樣的磨痕形貌,得出其磨損體積,進而計算出薄膜的磨損率.表4列出了不同靶/基距薄膜的磨損體積與磨損率數據。

表4 不同靶/基距薄膜的磨損體積與磨損率
 
  由表4可以得出:CrTiAlN薄膜的磨損體積和磨損率具有相同的變化趨勢,即隨著靶/基距的增大先降低后升高,說明薄膜的耐磨性先增大后下降,且靶/基距為120mm時CrTiAlN薄膜具有最優的摩擦磨損性能。這與薄膜的表面顯微硬度和結合力測試分析結果具有相同的趨勢,說明硬度與結合力對薄膜的摩擦磨損性能有著重要的影響。特別是對1#和5#試樣的測試結果分析發現,雖然5#的表面顯微硬度略高于1#,但其摩擦磨損性能卻低于1#,這是因為5#的膜/基結合力較低,這使得薄膜在摩擦時更易產生裂紋并剝落,進而降低了薄膜的磨損性能,因此可以推斷,在其他條件相同時,CrTiAlN薄膜與基體的結合力情況對薄膜摩擦磨損性能的影響要高于薄膜的表面顯微硬度。
 
  4、結論
 
  本實驗制備的CrTiAlN薄膜表面光滑、致密,組織均勻,顆粒細小(約為200nm),無明顯晶界、裂紋、針孔等缺陷,力學性能優良;薄膜厚度隨靶/基距的增大逐漸下降,當靶/基距大于120mm后,下降趨勢更為明顯;CrTiAlN薄膜的表面成分中Cr的質量分數最高,m(Ti)∶m(Al)≈1∶1,且各元素的質量分數隨靶/基距的不同而變化,隨著靶材與基體距離的增大,膜層中金屬元素的質量分數不斷下降而氮元素的質量分數持續上升;CrTiAlN薄膜的表面顯微硬度隨著靶/基距的增大先上升后下降,當靶/基距為120-150mm時,薄膜的表面顯微硬度可達最大值,約為2400HV;CrTiAlN薄膜與基體的結合強度隨著靶/基距的增大先上升后下降,當靶/基距為120mm時,膜/基結合力可達61N;CrTiAlN薄膜的磨損率隨著靶/基距的增大呈先降低后上升的趨勢,當靶/基距為120mm時,磨損率最低為6.876fm3/N·m。

作者:金杰,李娜,田正磊,李浩
 

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